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石墨烯表征方法大全

鉅大LARGE  |  點擊量:1444次  |  2019年06月18日  

石墨烯(Graphene)自從發現以來,以其神奇的的物理特性,引起了全世界科學家的極大興趣。石墨烯不僅有優異的電學性能和完美的結構,其他方面也表現出奇特的性能,如突出的導熱性,高度的透光性,超常的比表面積等,這使得石墨烯在電子、信息、能源和材料等領域具有廣闊的應用前景。

石墨烯的表征主要分為圖像類和圖譜類,圖像類以光學顯微鏡、透射電鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微分析(AFM)為主,而圖譜類則以拉曼光譜(Raman)、紅外光譜(IR)、X射線光電子能譜(XPS)、紫外光譜(UV)和X射線衍射(XRD)為代表。其中,TEM、SEM、Raman、AFM和光學顯微鏡一般用來判斷石墨烯的層數,而IR、XPS和UV則可對石墨烯的結構進行表征,用來監控石墨烯的合成過程。

圖像類

光學顯微鏡

光學顯微鏡是快速簡便表征石墨烯層數的一種有效方法。石墨烯表征研究中的一個關鍵點是尋找到合適的襯底,使單層碳原子在波長范圍內的光學對比度最大化,以便實驗者觀察,然而該難題仍處在研究階段。目前,通常采用涂有氧化物的硅片作為襯底。調整硅的厚度到90nm或300nm,在波長為550nm處,反射光強度達到最大值,人眼的敏感度也達到最大。光學顯微鏡是表征單層和多層石墨烯最直觀的方法,但不能精確分辨出石墨烯的層數。

透射電鏡(TEM)

隨著溶膠法制備石墨烯膜的出現,以及無支撐石墨烯膜器件特性的改善,TEM近來成為了懸浮狀石墨烯結構表征的有利工具。采用透射電鏡,可以借助石墨烯邊緣或褶皺處的電子顯微像來估計石墨烯片的層數和尺寸,這種方式雖然簡便快速,但是只能用來估算,無法對石墨烯的層數給予精確判斷。若結合電子衍射(ED)則可對石墨烯的層數做出比較準確的判斷。

掃描電子顯微鏡(SEM)

SEM也可以用來表征石墨烯形貌,這是因為SEM圖像的顏色和表面褶皺可以大致反映出石墨烯的層數。單層石墨烯在SEM下是有著一定厚度褶皺的不平整面,為了降低其表面能,單層石墨烯形貌會由二維向三維轉變,所以單層石墨烯的表面褶皺明顯大于雙層石墨烯,并且隨著石墨烯層數的增多,褶皺程度越來越小。這樣可以認為在圖像中顏色較深的位置石墨層數較多,顏色較淺的位置石墨層數相對較少。SEM也只能大致判斷石墨烯的層數。

原子力顯微分析(AFM)

AFM是用來檢測單原子厚度石墨烯膜光對比度的一種比較好的方法。盡管AFM效率低而且橫向掃描尺寸有限,但它依然是一種主要的表征方法。雖然它有明顯的高度誤差,AFM表征依然是在器件連續制作過程中監控被基片支撐的石墨烯樣品拓撲品質的最佳辦法。

拉曼光譜(Raman)

碳納米材料是由對稱的碳碳共價鍵構成,這些材料的結構即使發生微小的變化也能用拉曼光譜檢測到,拉曼光譜不僅可以區分碳材料的同素異形體,還能精確分辨石墨烯的層數,是分析與表征石墨烯最有效的工具之一。

紅外光譜(IR)

紅外光譜在石墨烯研究中,主要用來表征石墨烯及其衍生物或復合材料的化學結構。化學法制備石墨烯時,天然石墨經氧化插層后會在層間和邊緣引入一些含氧官能團,主要包括—COOH(邊緣),—OH和—C—O—C—(片層表面)等。目前,紅外光譜在石墨烯研究中主要是用于定性表征,關于其定量方面的表征還未見報道。

X射線光電子能譜(XPS)

X射線光電子能譜分析可以用于石墨烯及其衍生物或復合材料中化學結構和化學組分的定性及定量研究。XPS也可用于表征氧化石墨的還原過程。在還原過程中,隨著產物中含氧基團的不斷去除,碳氧鍵相關的信號峰會減弱,碳峰與碳氧峰的相對峰強明顯增大。此外,在XPS譜圖上還會反映出碳氧鍵、碳碳鍵以外的其它信號峰,從而可以用于監控石墨烯改性或復合材料的合成。

紫外光譜(UV)

紫外-可見光光譜可用于石墨烯的定性分析。在石墨烯及其復合材料的制備過程中,將所得產物的紫外圖譜與石墨烯或者其衍生物的紫外譜圖相比較,即可判定所得產物是否為石墨烯或其衍生物。

X射線衍射(XRD)

氧化-還原法制備石墨烯過程中氧化或還原不徹底會產生副產物,如石墨、氧化石墨、氧化石墨烯等。XRD可以分辨出石墨烯薄膜制備過程中產物的結構變化。


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