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磷酸鐵鋰化學分析法

鉅大LARGE  |  點擊量:2838次  |  2019年08月11日  

磷酸鐵鋰化學分析法


本標準適用于磷酸鐵鋰產品、半成品及磷鐵礦的分析.


1.0引用標準


1.1GB/T601-88化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備;


1.2GB/T4701.7-1994《磷鐵的化學分析方法》;


1.3GB/T3885.4-1983鋰輝.鋰云母精礦化學方法火焰原子吸收光度法測定鋰量.


2.0鐵量的測定


2.1方法提要


在鹽酸溶液中,用二氯化錫將鐵(Ⅲ)還原成鐵(Ⅱ),然后加入氯化高汞以氧化過量的二氯化錫,


用二苯胺磺酸鈉為指示劑,以重鉻酸鉀標準溶液滴定,其反應式如下:


2Fe3++Sn2++6Cl-→SnCl62-+2Fe2+


4Cl-+Sn2++2HgCl2→SnCl62-+Hg2Cl2


2Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O


2.2試劑


2.2.1鹽酸:(1+1);


2.2.2硫酸—磷酸混酸:將150ml硫酸慢慢地加入500ml水中,冷卻后加入150ml磷酸,用水稀釋至1L,混勻;


2.2.3二氯化錫溶液(100g/L):稱取10g氯化錫溶于10ml(1+1)鹽酸中,用水稀釋至100ml(若溶液渾濁則需過濾);


2.2.4二苯胺磺酸鈉指示劑(0.5%):


2.2.5氯化高汞飽和溶液


【C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L】溶液:稱取2.4518g預先在150度烘干1h的重鉻酸鉀(基準試劑)于


250ml燒杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。


2.3分析步驟


稱取0.2000g試樣于250ml三角瓶中,加入10ml鹽酸溶液,置于低溫電爐上加熱至完全溶解,取下稍


冷,加入30ml水,加熱至沸,趁熱滴加二氯化錫溶液至黃色消失后再過量1~2滴,流水冷卻至室溫,加


入10ml氯化高汞飽和溶液,混勻,靜置2min后,用水稀釋至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液,4~5滴二


苯胺磺酸鈉指示劑,用重鉻酸鉀標準溶液滴定,溶液由綠色轉變成藍紫色為終點。


2.4計算:


按下式計算鐵的百分含量:


Fe(%)=CxVx0.05584×100


m


式中:C——重鉻酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;


V——滴定所消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積,ml;


m——稱取試樣的質量,g。


0.05584系數——為鐵的摩爾質量,單位為g/mol。


注意事項:


(1)還原必須有足量的鹽酸存在,為了使三價鐵全部還原為鐵,以及阻止二價鐵再被氧化,二氯化錫必須


稍過量。


(2)二氯化汞的氧化作用較慢,當加入二氯化汞后,須不斷攪拌或搖動和放置2至3min,待作用完全后,


方可用重鉻酸鉀滴定。


(3)在滴定前加硫磷混酸是為了避免三價鐵的黃色掩蓋藍紫色終點。


(4)試樣中若有碳粉則需在鹽酸溶解好試樣后,用濾紙過濾,用水洗滌碳粉8~10次。


3.0磷量的測定


3.1方法提要


在硝酸介質中,磷與鉬酸銨生成磷鉬酸銨黃色沉淀,過濾后用氫氧化鈉標準溶液溶解,以酚酞為指


示劑,用硝酸標準溶液滴過量的氫氧化鈉。反應式如下:


H3pO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→(NH4)3pO4•12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O


2(NH4)3pO4•12MoO3+46NaOH→2(NH4)2HpO4+(NH4)2MoO4+23NaMoO4+22H2O


NaOH+HNO3→NaNO3+H2O


3.2試劑配制


3.2.1硝酸鉀溶液:20g/L將20g硝酸鉀溶于1升煮沸過經冷卻的水中,搖勻。


3.2.2鉬酸銨溶液:將A溶液(70g鉬酸銨溶于53ml氨水和267ml水中制成)慢慢地傾入B溶液(267ml


硝酸與400ml水混勻而成)中,冷卻,靜置過夜。


3.2.3硝酸標準溶液C(HNO3)≈0.1mol/L量取7ml硝酸于1L容量瓶中,用煮沸并冷卻的水定容。


3.2.4氫氧化鈉標準溶液C(NaOH)≈0.1mol/L稱取4g氫氧化鈉(優級純)溶于煮沸并冷卻的水定容至1


升。


標定:稱取0.1000至0.2000g120度烘2h的優級純苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)于250ml錐形瓶中,加入50ml


煮沸并冷卻的水,溶解水,加入2至3滴酚酞(1%)指示劑,用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至粉紅色即


為終點。


C(NaOH)=m×1000


V1×204.2


f=C(NaOH)x1.347


1000


式中:m——苯二甲酸氫鉀的質量,g;


C(NaOH)——氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;


f——與1.00ml氫氧化鈉標準溶液相當的以克表示的磷的質量;


204.2——苯二甲酸氫鉀的摩爾質量,M(KHC8H4O4),g/mol;


1.347——磷的摩爾質量,M(1/23p),g/mol。


3.3分析步驟


移取0.1000g試樣于250ml燒杯中,以少量水潤濕,加入15ml鹽酸,蓋上表面皿,于電熱板上加熱至


試樣完全溶解。蒸發至近干,加入5至10ml硝酸,蒸發至4至5ml,然后用少許水稀釋,用中速濾紙過濾


于500ml錐形瓶中,用熱水洗滌燒杯3至4次,洗滌沉淀8至10次,這時應保持濾液體積100ml左右,濾


液用氨水中和至有氫氧化物沉淀出現,再用硝酸中和至氫氧化物沉淀剛好消失,加入5ml過量的硝酸,一


邊搖動錐形瓶一邊緩緩加入60至100ml鉬酸銨溶液,振蕩2至3min,沉淀放置4h以上。用密濾紙加入紙


漿過濾,先用2%(V/V)硝酸溶液洗滌錐形瓶和沉淀2至3次,再用20g/L硝酸鉀洗液將錐形瓶和沉淀均洗


至中性,將沉淀和濾紙一起移入原錐形瓶中,加入30ml煮沸并冷卻的水,小心搖蕩錐形瓶,使濾紙碎成漿


狀,滴加氫氧化鈉標準溶液使黃色沉淀溶解,加入5滴10g/L酚酞溶液,再加5至10ml過量氫氧化鈉標準


溶液,稍停片刻,再加入5至10ml過量氫氧化鈉標準溶液,稍停片刻用0.1mol/L硝酸標準溶液滴至溶液,


稍停片刻用0.1mol/L硝酸標準溶液回滴至溶液無色為終點,與試樣分析同時進行空白試驗。


3.4計算


以質量百分數表示的磷含量按下式計算:


(p%)=(V2-V3K)f


m0


式中:V2——加入氫氧化鈉標準溶液總體積,ml;


V3——滴定過量氫氧化鈉標準溶液消耗硝酸標準溶液的體積,ml;


m0——稱取試樣量,g;


K——硝酸標準溶液換算成氫氧化鈉標準溶液體積的系數。


K值的確定:


吸取25ml硝酸溶液,加入50ml煮沸并冷卻的水,加入2至3滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定至粉


紅色,即為終點。


K=滴定消耗氫氧化鈉標準溶液體積


吸取硝酸標準溶液積


注意事項:


(1)用20g/L硝酸鉀洗滌沉淀至中性必須檢查,用試管接取20滴濾液,加1至2滴酚酞指示劑,滴入1滴


氫氧化鈉溶液應呈紅色。


(2)如試樣中有釩(Ⅴ)存在,可加入少量鹽酸羥胺將釩(Ⅴ)還原為釩(Ⅳ)。


4.鋰含量的測定


4.1方法提要


試樣用鹽酸溶解,在1%(V/V)鹽酸介質中,使用空氣—乙炔火焰,于原子吸收分光光度計波長

磷酸鐵鋰化學分析方法

670.78nm處測定鋰的吸光度。


4.2試劑及儀器


4.2.1硝酸:濃硝酸


4.2.2鹽酸:1+1體積比


4.2.3鋰標準貯存溶液:1mg/ml,貯存于塑料瓶中。


4.2.4鋰標準溶液:100ug/ml;準確移取10.00毫升鋰標準貯液于100ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。


4.2.5原子吸收光譜,附鋰空心陰極燈。


4.3分析步驟


4.3.1測定


稱取試樣0.5000g置于250ml燒杯中,加少量水潤濕試樣,加入25ml鹽酸(1+1),蓋上表面皿,加熱


溶解,待試樣分解后,取下稍冷,加入10ml硝酸繼續加熱溶解,蒸發至體積5ml左右,取下稍冷,加入


20ml水,煮沸,取下冷卻,移入250ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。


移取5.00ml試液于250ml容量瓶中,加入5ml鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度,搖勻,與標準溶液同時


同條件下,于原子吸收光譜670.78nm處測量其吸光度,在工作曲線上查出鋰的濃度。


4.3.2工作曲線的繪制


分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升鋰標準溶液(100ug/ml)于一組100ml容量瓶中,加


入2ml鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度,搖勻。與試樣同時同條件下于原子吸收光譜波長670.78nm處測量其


吸光度,以鋰濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標;繪制工作曲線。


5.碳含量的測定


5.1方法提要


將LiFepO4/C復合材料用鹽酸溶,C則不溶于鹽酸,從而使得碳與LiFepO4分離。


5.2試劑與材料


5.2.1鹽酸:(1+1);


5.2.2鹽酸:(5+95);


5.2.34G玻璃砂芯坩堝.


5.3分析步驟


稱取5.0000試樣于250ml燒杯中,加60ml(1+1)鹽酸,放在電爐上加熱溶解,大約20min后,取下


冷卻,用已于105~110℃干燥至恒重的4G玻璃砂芯坩堝過濾,用(5+95)鹽酸洗滌5次,再用蒸餾水洗滌


5至10次,于105~110℃干燥至恒重。


7.4分析結果計算


以質量百分數表示碳含量,按下式計算。


C(%)=(m1-m2)x100


m


式中:m1——沉淀和玻璃砂芯坩堝的質量,g;


m2——玻璃砂芯坩堝的質量,g;


m——試樣的重量,g.


備注:以上分析中未標明所用的試劑經為分析純,水為蒸餾水


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